制訂凍干曲線應該知道產品的一些數據和裝載情況,作為設定溫度,時間和真空的依據,這些數據和情況是:產品的共晶點和崩解點溫度,產品冷凍時是否會形成玻璃態,如果會形成玻璃態,產品的回熱溫度是多少,產品的裝載厚度,產品的容器和裝載方法,產品的濃度,產品的許可溫度和干燥后的殘水含量等。例如假設某一產品的共晶點是-20℃,崩解點高于共晶點,產品冷凍時會形成玻璃態,產品的回熱溫度是-18℃,產品的裝載厚度是12 毫米,小瓶裝載并直接放置在板層上,產品的濃度是15%,產品的許可溫度是30℃,干燥后殘余水分含量要求是2%。要制訂凍干工藝曲線。
預凍階段:為了獲得產品一致的冷凍結構,產品在5℃進箱,進箱完畢后保持1 小時,使所有產品從5℃的同一起點降溫到-40℃,并在-40℃并保持1 小時,由于產品冷凍時形成玻璃態,因此需做回熱處理,把產品加熱到-18℃并保持1 小時,使產品從玻璃態轉變為結晶態,然后使產品再次降溫,并在-35℃保持1 小時,預凍階段結束。
升華階段:板層溫度控制在10℃,使產品的溫度維持在-25℃,比產品的共晶點溫度低5℃,并在此狀況下維持15 小時,直到產品中的凍結冰升華完畢為止;凍干箱的真空度控制在產品溫度所對應的飽和蒸汽壓的30%左右,-25℃對應的飽和蒸汽壓是0.63 毫巴,0.63×30%=0.189 毫巴。
解吸階段:把產品溫度加熱到許可溫度30℃并維持到凍干結束,真空控制在產品溫度達到溫度后停止使用,恢復高真空,在許可溫度和高真空的狀況下保持6 小時,使產品的殘余水分達到低于2%的要求。
另外,凍干良好的產品應有良好的物理形態,外觀無缺損,表面平整,體積與凍結時的體積基本相等,顏色均勻一致,內部疏松多孔,復水迅速而*,殘余水分含量合格,效價高,能長期存放。
如果按照某一凍干曲線凍出的產品全部合格,凍干時間也合適,那么該凍干曲線是成熟的曲線。如果干燥后的產品不理想,某些項目不合格,那么要對凍干曲線作適當的調整。
凍干曲線保守的話,肯定是可以凍出來制品的,關鍵是如何篩選合適的保護劑,如何提高凍干效率,如何優化凍干曲線。