中試凍干機凍干制品外觀差的具體表現是結晶、萎縮、不飽絮狀等現狀。在檢驗過程中外觀差的產品被作為廢品剔除并銷毀,這會大大降低成品的合格率,增加企業的投入成本,進而影響企業的收益。那么影響中試凍干機制品外觀差的因素都有哪些呢?
1、制品厚度過厚。一般應為10-15mm,制品過厚的情形類似于濃度過高時的情況,不僅干燥的時間更長,塌陷、結塊。
2、溶液濃度高或低對制干燥過程中藥液表面首先品的影響。
1)溶液濃度過高時:
被干燥形成結構致密的表層。該表層孔隙細小,透氣性差,里面的水分難以穿過表層,因而沿瓶壁上升,導致制品離壁、萎縮;此外,濃度過高時,藥液在干燥過程凍干中容易結塊,所得制品外觀不均勻。
2)濃度過低時:機械強度低,在包裝及運輸過程后制品結構比較疏松甚至變成粉末,影響制品的外觀。
3、溫度升降快而且容易造成制品離壁、慢。
預凍速度:制品每分鐘降溫10-15℃的稱為速凍,中試放大凍干機凍干過程中每小時每分鐘降溫1℃的稱為慢凍。一般一期升華干燥:制品溫度應降溫速度應控制在5-6℃。
低于共晶點,升溫應緩慢,以每小時5℃為宜,一期升華干燥終點應除去90%以上的水分。
二期升華干燥:此階段主要是為了除去結晶水以及固體吸附的水,升溫速度可加快,以5-10℃/h為宜,但終制品溫度不能超過制品的安全溫度,否則會使制品活性下降、結塊、溶解性差。
4、放氣速度。出柜前,放氣速度不宜太快,否則會使箱內真空度突然大幅度變化,會形成一股湍流沖入容器內,使制品變成絮狀或粉末,影響外觀。